石油液體手工取樣法

1 范圍

1.1  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用手工法從固定油罐、鐵路油罐、公路罐車、油船和駁船、桶和聽(tīng)、或者從正在輸送液體的管線中（見(jiàn)3.3）獲得液態(tài)烴、油罐殘?jiān)统恋砦飿悠返姆椒ā?

1.2  本標(biāo)準(zhǔn)適用于從油罐中貯存的或是由管線輸送的液體石油產(chǎn)品、原油和中間產(chǎn)品中采取樣品，其罐內(nèi)壓力應(yīng)為常壓或接近常壓，并且，被取樣的石油或液體石油產(chǎn)品在從接近環(huán)境溫度直到100℃時(shí)應(yīng)為液態(tài)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的取樣方法不適用于特殊石油產(chǎn)品的特殊性質(zhì)分析的取樣。對(duì)于這類石油產(chǎn)品特殊性質(zhì)分析樣品的采取應(yīng)該按其他有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行，例如電氣絕緣油、液化石油氣、液化天然氣、瀝青和化學(xué)產(chǎn)品以及雷德蒸氣壓高于180KPa（1.8bar）的不穩(wěn)定原油的取樣都有相應(yīng)的特殊要求。

1.3  兩個(gè)基本的手工取樣法是：

a）油罐取樣

b）管線取樣

當(dāng)接收或發(fā)運(yùn)一批油運(yùn)品時(shí)，不是采用油罐取樣就是采用管線取樣，或者是兩者都采用。如果使用兩種方法時(shí)，所取得的兩組樣品不應(yīng)被混合。

1.4  本標(biāo)準(zhǔn)還規(guī)定了減少或******樣品中輕組分損失的方法。在樣品處理或轉(zhuǎn)移期間，可能出現(xiàn)上述損失，而使得樣品失去代表性。

1.5  如果將適用于采取貯存的或移動(dòng)的均勻石油液體的代表性樣品的方法用于采取在組成和沉淀物和（或）水分含量方面有明顯差別的不均勻液體的樣品時(shí)，所取得的樣品可能沒(méi)有代表性。

1.6  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的取樣方法適用于采取用于下列目的的樣品：

a）確定油品質(zhì)量；

b）確定油品中水含量；

c）確定所轉(zhuǎn)移的液體中的其他污染物。

如果對(duì)于a）、b）和c）目的的取樣條件有沖突時(shí)，必須單獨(dú)取樣。

1.7  本標(biāo)準(zhǔn)還規(guī)定了用于確定罐內(nèi)不均勻油品的不均勻程度，并估計(jì)其質(zhì)量和數(shù)量的取樣方法。

1.8  本標(biāo)準(zhǔn)還包括了罐內(nèi)殘?jiān)统恋砦锏娜臃椒?，以及在惰性氣體壓力下的液態(tài)烴的取樣技術(shù)。

2 定義

本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義。

2.1 主管人員 competent person

通過(guò)訓(xùn)練，在經(jīng)驗(yàn)上、理論上和實(shí)踐知識(shí)上能夠發(fā)現(xiàn)裝置或設(shè)備的故障或缺點(diǎn)，并能對(duì)其進(jìn)一步使用的可能性做出權(quán)威性判斷的人員。

注1：此人應(yīng)具有足夠的權(quán)威性，以保證他的建議起到必要的作用。

2.2 完整樣品 integrity of the sample

樣品處于沒(méi)有被改變的完整狀態(tài)，即所保存的樣品和從散裝液體中取得時(shí)具有相同的組成。

2.3 混合器 mixer

為了取得代表性樣品，在管道內(nèi)或容器中保持液體均勻混合的裝置。

2.3.1 靜力混合器 static mixer

設(shè)置在管道內(nèi)或管線中的沒(méi)有運(yùn)動(dòng)部件的混合裝置?；旌弦后w所需要的能量來(lái)自于運(yùn)動(dòng)液體的動(dòng)能。

2.4 管線 pipeline

用于輸送液體的管道的任意一段。無(wú)障礙管道沒(méi)有任何內(nèi)部附件，例如靜力混合器或孔板。

2.5 殘?jiān)统恋砦?nbsp;residues and deposits

與油水分離并分散在水中的有機(jī)或無(wú)機(jī)物質(zhì)。

a）從液體中降落到油罐底部的物質(zhì)；

b）罐內(nèi)液體輸凈后而留在罐內(nèi)的物質(zhì)。

2.6 樣品準(zhǔn)備 sample conditioning

在制備分析樣品時(shí)，必須進(jìn)行均化，并成為穩(wěn)定樣品。

2.7 樣品處理 sample handing

指樣品準(zhǔn)備、轉(zhuǎn)移、劃分和運(yùn)輸。它包括從取樣器（接受器）中將樣品轉(zhuǎn)移到容器和從容器中將樣品轉(zhuǎn)移到進(jìn)行分析的實(shí)驗(yàn)室儀器中。

2.8 樣品類型 sample types

2.8.1 全層樣 a11—levels sample

取樣器在一個(gè)方向上通過(guò)整個(gè)液層，使其充滿約四分之三，流體時(shí)所取得的樣品。2.8.2 底部樣 bottom sample

從油罐或容器的底表面（底板）上的物料中所取得的點(diǎn)樣（見(jiàn)圖1）。

2.8.3 組合樣 composite sample

按規(guī)定的比例合并若干個(gè)點(diǎn)樣所得到的代表整體物料的樣品。一般類型的組合樣是按下列之一合并而成（見(jiàn)第3章和6.3.1.1.2）：

a）等比例合并上部樣、中部樣和下部樣；

b）等比例合并上部樣、中部樣和出口液面樣；

c）從非均勻油品中，在多于3個(gè)液面上所取得的一系列點(diǎn)樣，并按其所代表的油品數(shù)量成比例摻合而成；

d）從幾個(gè)油罐或油船船艙中所取得的單個(gè)樣品，每個(gè)樣品都與其中盛裝的油品總量成比例；

e）在規(guī)定的間隔從管線內(nèi)的流體中采取的一系列等體積的點(diǎn)樣。

2.8.4 代表性樣品 representative sample

樣品的物理或化學(xué)特性與被取樣的總體積的體積平均特性相同的樣品。

2.8.5 例行樣 running sample

將一個(gè)容器從油品頂部降落到底部，然后再以相同的速度提升到油品頂部，提出液面時(shí)容器應(yīng)充滿約四分之三，這樣取得的樣品即為例行樣。

2.8.6 點(diǎn)樣 spot sample

在油罐內(nèi)規(guī)定的位置上或者是在泵送操作期間在規(guī)定的時(shí)間從管線中取得的樣品。

2.8.7 出口液面樣 suction – level sample

從油罐內(nèi)輸出液體的******液面取得的樣品。確定這個(gè)液面時(shí)，對(duì)于罐內(nèi)附件（例如搖臂、抽出擋板或內(nèi)部彎頭）可有適當(dāng)?shù)脑什睿ㄒ?jiàn)圖1）。

2.8.8 上部樣 upper sample

在石油液體的頂表面下其深度的六分之一液面處所取得的樣品（見(jiàn)圖1）。

2.8.9 中部樣 middle sample

在石油液體的頂表面下其深度的二分之一液面處所取得的樣品（見(jiàn)圖1）。

2.8.10 下部樣 lower sample

在石油液體的頂表面下其深度的六分之五液面處所取得的樣品（見(jiàn)圖1）。

2.8.11 頂部樣 top sample

在石油液體的頂表面下150mm所取得的點(diǎn)樣（見(jiàn)圖1）。

2.8.12 撇取樣（表面樣） skim sample（surface sample）

從石油液體表面取得的樣品（見(jiàn)圖1）。

2.9 統(tǒng)計(jì)學(xué)術(shù)語(yǔ) statistical terms

2.9.1  AQL（可接受質(zhì)量水平）AQL（acceptable quality level）

對(duì)于取樣檢驗(yàn)來(lái)說(shuō)，一般作為過(guò)程平均值可以認(rèn)為是滿意的。

2.9.2 批 batch

同一類型和組成并同一批生產(chǎn)的或同一批交付的包裝產(chǎn)品的總體。

2.9.3 包裝 package

任意型式的容器，例如桶、筒、聽(tīng)或瓶子。

2.9.4 次品百分?jǐn)?shù) percent defective

在任一給定數(shù)量的產(chǎn)品單元數(shù)中所含的次品單元數(shù)除以產(chǎn)品的總單元數(shù)再乘100，即：

2.9.5 樣品數(shù) sample size

按給定的取樣方案，為確定一批產(chǎn)品的可接受性而要從中抽取的樣品的數(shù)量。

2.10 無(wú)油空間 ullage

對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)，是指在樣品接受器或容器中的液體表面上方留出的空容積，以體積表示。

2.11 水 water

2.11.1 溶解水 dissolved water

在常溫下與油形成溶液而存在于油中的水。

2.11.2 懸浮水 suspended water

以細(xì)小水滴的形式懸浮在油中的水。

注2：在一定時(shí)間內(nèi)，它可以聚集成為游離水或成為溶解水，這種變化取決于當(dāng)時(shí)的溫度和壓力。

2.11.3 游離水free water

與油分開(kāi)存在的一層水，其典型的是位于油層下面。

2.11.4 總水total water

石油貨物中的溶解水、懸浮水和游離水的總和。

3 取樣原則

3.1為了保證用于評(píng)價(jià)的樣品盡可能地代表被取樣的油品，而給出必須的注意事項(xiàng)。這些注意事項(xiàng)是根據(jù)液體的特性、被取樣的油罐、容器或管線和對(duì)樣品所進(jìn)行的試驗(yàn)的性質(zhì)而定。

3.2 當(dāng)罐內(nèi)油品靜止時(shí)，才能進(jìn)行油罐取樣（對(duì)于原油和重質(zhì)油等，應(yīng)先放出底部游離水）^2）。油品分析通常取下述樣品之一：

a）上部樣、中部樣和下部樣；

b）上部樣、中部樣和出口液面樣。

如果對(duì)這些樣品的試驗(yàn)表明罐內(nèi)油品是均勻的，就可以將這些樣品等比例地合并，并進(jìn)行下一步的試驗(yàn)。

如果對(duì)這些樣品的試驗(yàn)表明罐內(nèi)油品是不均勻的，就必須在多于3個(gè)液面上采取樣品，并制備用于分析的組合樣。如果摻合會(huì)損害樣品的完整性，就單獨(dú)分析每個(gè)樣品，并計(jì)算每個(gè)樣品所代表油品的比例。

其他方法是：

c）例行樣；

d）全層樣。

3.3 為了從管線中輸送的一批非均勻物料中取得代表性樣品，應(yīng)使用自動(dòng)取樣裝置取樣。有時(shí)，可能必須手工取樣，但這些都是點(diǎn)樣，其對(duì)整批物料可能沒(méi)有代表性。

4 儀器

4.1 綜述

取樣設(shè)備的設(shè)計(jì)和結(jié)構(gòu)應(yīng)確保其可以保持油品***初的特性。該設(shè)備應(yīng)有足夠的強(qiáng)度和外部保護(hù)，以承受所產(chǎn)生的正常內(nèi)部壓力，或者配有足夠堅(jiān)固的安全閥，以承受可能遇到的任何處理。使用前，應(yīng)確認(rèn)該設(shè)備的清潔度。

注3：在4.2~4.7條中概括地?cái)⑹隽烁鞣N取樣設(shè)備，規(guī)定了一些基本型式，但沒(méi)有給出詳細(xì)規(guī)格， 因?yàn)榉彩?.2~4.7條中各種型式的適宜設(shè)備都可以使用。

4.2 油罐取樣器

4.2.1 分類

油罐取樣器根據(jù)如下被取樣品分類：

——點(diǎn)樣；

——底部樣；

——油罐沉淀物或殘?jiān)鼧悠罚?

——例行樣；

——全層樣。

為了在油罐中降落和提升取樣器具，應(yīng)使用導(dǎo)電的、不打火花的材料制成的繩或鏈。

注4：繩應(yīng)是不能產(chǎn)生靜電的良好導(dǎo)體。

4.2.2 點(diǎn)取樣器

這些取樣器具應(yīng)能在罐內(nèi)任何規(guī)定的液面處采取樣品，下列種類的器具均可使用。

4.2.2.1 取樣籠

它是一個(gè)金屬或塑料的保持架或籠子，能固定適當(dāng)?shù)娜萜?。裝配好后應(yīng)加重，以便能在被取樣的油品中迅速下沉，并在任一要求的液面充滿容器（見(jiàn)圖2）。

對(duì)于揮發(fā)性產(chǎn)品，為避免輕組分損失，******使用在其中裝有合適尺寸瓶子的取樣籠，因?yàn)楫?dāng)從加重的取樣器中把樣品轉(zhuǎn)移到其他容器中時(shí)，可能會(huì)出現(xiàn)輕組分損失。

注5：如果把樣品瓶牢固地拴在加重的取樣繩上，就可以不使用取樣籠。這時(shí)，瓶塞就應(yīng)拴在取樣繩上距離樣品瓶頸約150mm處。

4.2.2.2 加重的取樣器（見(jiàn)圖3）

取樣器應(yīng)加重，以便使它能迅速地沉降到被取樣的油品中。如果用取樣器采取上部樣、中部樣、下部樣和出口液面樣時(shí)，應(yīng)將取樣器拴到降落裝置上，并通過(guò)突然拉動(dòng)降落裝置來(lái)打開(kāi)取樣器的塞子。如果用于采取例行樣時(shí)，應(yīng)使用圖4所示的特殊塞子。為了避免每次取樣后都要清洗取樣器，所有的加重物質(zhì)都應(yīng)固定在取樣器的外部，使其不與樣品接觸。

某些取樣器有特殊的開(kāi)啟裝置，例如有一個(gè)能在任何要求的液面處啟閉閥的裝置，這個(gè)裝置是由懸掛鋼繩導(dǎo)向，并由重物降落，或者是一個(gè)能在取樣器開(kāi)始向上運(yùn)動(dòng)時(shí)關(guān)閉的翼閥或瓣閥。

4.2.2.3 界面取樣器

由一根兩端開(kāi)口的玻璃管、金屬管或塑料管制成，其在通過(guò)液體降落時(shí)液體能自由地流過(guò)。通過(guò)下述裝置可使其下端在要求的液面處關(guān)閉：

a）由取樣器向上運(yùn)動(dòng)起作用的關(guān)閉機(jī)構(gòu)；

b）通過(guò)懸掛鋼絲（降落吊索）導(dǎo)向的重物降落起作用的關(guān)閉機(jī)構(gòu)。

界面取樣器可以用于從選擇的液面采取點(diǎn)樣，也可以用于采取檢測(cè)污染物存在的底部樣。

界面取樣器應(yīng)在緩慢降落時(shí)可用于收集罐底上或其他任何選擇的液面處的垂直液柱（見(jiàn)圖5）。

4.2.2.3 底部取樣器

降落到罐底時(shí)通過(guò)和罐底板接觸能夠打開(kāi)閥或類似的啟閉器，而在離開(kāi)罐底時(shí)能關(guān)閉閥或啟閉器的取樣器（見(jiàn)圖6）都是可用的。

4.2.3 殘?jiān)虺恋砦锶悠?

4.2.3.1 抓取取樣器

這種取樣器是一個(gè)帶有抓取裝置的堅(jiān)固的黃銅盒，其底是兩個(gè)由彈簧關(guān)閉的夾片組，取樣器機(jī)構(gòu)是由吊纜放松。取樣器頂上的兩塊輕質(zhì)板蓋是為了防止在從液體中提升取樣器時(shí)樣品被沖洗出來(lái)（見(jiàn)圖7）。

4.2.3.2 重力管或撞錘管取樣器

它是加重的或者配備機(jī)械操縱裝置的一根具有均勻直徑的管狀裝置，以便穿透被取樣的沉淀層。

4.2.4 例行取樣器

例行取樣器是一個(gè)加重的或放在加重的取樣籠中的容器，如需要時(shí)，可裝有一個(gè)限制充油配件（見(jiàn)圖4）。在通過(guò)油品降落和提升時(shí)取得樣品（見(jiàn)圖2和圖3），但不能確定它是在均勻速率下充滿的。

4.2.5 全層取樣器

這種取樣器有液體進(jìn)口和氣體出口，在通過(guò)油品降落和提升時(shí)取得樣品，但不能確定它是在均勻速率下充滿的。取樣器實(shí)例見(jiàn)圖8。

4.2.6 氣體閉鎖裝置

這種裝置是用于從壓力罐，特別是從使用惰性氣體系統(tǒng)的那些油罐中采取樣品。它有一個(gè)裝在閥頂?shù)臍饷芡鈿?，與罐頂?shù)倪B接見(jiàn)圖9。裝在取樣籠中的樣品容器或圖9所示的特殊取樣器通過(guò)氣密窗拴到降落齒輪上。然后關(guān)閉窗戶，打開(kāi)頂閥，將樣品容器或取樣器降落到產(chǎn)品中要求的深度，充裝樣品，將取樣器升起。在通過(guò)窗戶取出取樣器之前，要先關(guān)閉閥。

4.3 桶和聽(tīng)取樣器

圖10所示為通常使用的管狀取樣器。這是一個(gè)由玻璃、金屬或塑料制成的管子，如需要時(shí)，可配有便于操作的合適的配件。它能夠插到桶、聽(tīng)或公路罐車中所要求的液面處抽取點(diǎn)樣或插到底部抽取檢查污染物存在的底部樣。在下端有關(guān)閉機(jī)構(gòu)的管狀取樣器，還可以用于通過(guò)液體的豎直截面采取代表性樣品。

另外，使用尺寸適宜的小取樣籠、油桶泵或虹吸裝置代替也可以。

4.4 管線取樣器

管線手工取樣器是由一個(gè)適當(dāng)?shù)墓芫€取樣頭與一個(gè)隔離閥組成。取樣頭應(yīng)安裝在豎直管線中，其開(kāi)口直徑應(yīng)不小于6mm。取樣頭的開(kāi)口應(yīng)朝向液流方向，其樣品進(jìn)入點(diǎn)到管線內(nèi)壁的距離應(yīng)大于管線內(nèi)徑的1/4（見(jiàn)圖11a）。取樣頭的位置離上游彎管的***短距離為3倍管線內(nèi)徑，但******不超過(guò)5倍管線內(nèi)徑，離下游彎管的***短距離為0.5倍管線內(nèi)徑。如果取樣頭安裝在水平管線中，則應(yīng)安裝在泵輸出側(cè)［樣品進(jìn)入點(diǎn)到管線內(nèi)壁的距離見(jiàn)圖lla］，取樣頭到泵出口的距離為0.5~8倍管線內(nèi)徑。取樣器應(yīng)有一根輸油管，其長(zhǎng)度應(yīng)能達(dá)到樣品容器的底部，以便于浸沒(méi)充油³⁾。

4.5 容器

樣品容器應(yīng)是玻璃瓶、塑料瓶、帶金屬蓋的瓶或聽(tīng)。其應(yīng)用取決于被取樣物料的性質(zhì)。上述容器的容積一般為0.25~5L，但當(dāng)特殊試驗(yàn)、大量樣品或進(jìn)一步細(xì)分樣品等需要時(shí)，也可以使用更大的容器。塑料容器不能用于貯存樣品，因?yàn)閿U(kuò)散作用，它不能保持樣品的完整性。另外，非線性聚乙烯制成的容器還會(huì)引起樣品污染和（或）樣品容器損壞。

4.6 容器封閉器

軟木塞、磨砂玻璃塞、塑料或金屬的螺旋帽都可以用于封閉樣品瓶。不應(yīng)使用橡膠塞。軟木塞應(yīng)質(zhì)量良好，不應(yīng)有松片或灰塵。軟木塞應(yīng)通過(guò)滾壓或擠壓使其軟化，以便良好地壓進(jìn)瓶頸中，防止樣品滲漏或蒸發(fā)。必要時(shí)，應(yīng)使用適宜材料的保護(hù)罩。揮發(fā)性液體不應(yīng)使用軟木塞，因?yàn)槠湔魵鈺?huì)滲入軟木塞，引起樣品污染，這時(shí)應(yīng)使用惰性氣體密封。

軟木塞不應(yīng)再次用于不同類型的產(chǎn)品，因?yàn)闊N類滲進(jìn)軟木塞后要徹底地清洗它是很困難的，因而會(huì)引起其后的樣品的污染。軟木塞的再次使用，只限于同一類型的產(chǎn)品。

聽(tīng)或瓶子的螺旋帽應(yīng)配有軟木或其他耐油材料的墊片。墊片只能使用一次，應(yīng)在清洗螺旋帽之前除去，清洗后配上一個(gè)新墊片。

4.7 樣品冷卻器

冷卻盤管是由無(wú)縫銅管或其他合適的金屬管制成，其內(nèi)徑為6~l0mm，固定于開(kāi)式便攜容器中。使用時(shí)，應(yīng)完全浸沒(méi)在冰水混合物中。

管的進(jìn)口端應(yīng)裝有法蘭或能與取樣閥連接的其他合適配件。出口端應(yīng)是開(kāi)口的。

5 安全注意事項(xiàng)

5.1 綜述

5.1.1 下述安全注意事項(xiàng)都是通常應(yīng)用的，并已有良好實(shí)踐，但并不包羅萬(wàn)象。下列事項(xiàng)還應(yīng)與相應(yīng)的國(guó)家安全規(guī)程或石油工業(yè)認(rèn)可的規(guī)則一起應(yīng)用，無(wú)論何時(shí)執(zhí)行這些注意事項(xiàng)都不應(yīng)與必須遵守的地方的或國(guó)家的安全規(guī)程相沖突。

對(duì)于被取樣物料的性質(zhì)和已知危險(xiǎn)都應(yīng)給予仔細(xì)地考慮，因?yàn)樗鼤?huì)影響需要遵守的安全注意事項(xiàng)的細(xì)節(jié)。

5.1.2 應(yīng)使取樣人員知道取樣工作中的潛在危險(xiǎn)，并進(jìn)行遵守安全注意事項(xiàng)的教育。

5.1.3 應(yīng)嚴(yán)格遵守包括進(jìn)入危險(xiǎn)區(qū)域的全部安全規(guī)程。

5.1.4 在取樣期間應(yīng)注意避免吸入石油蒸氣，戴上不溶于烴類的防護(hù)手套。在有飛濺危險(xiǎn)的地方，應(yīng)帶上眼罩或面罩。在處理含硫原油時(shí)，應(yīng)附加必要的注意事項(xiàng)。

5.1.5 在處理加鉛燃料時(shí)，應(yīng)仔細(xì)地遵守安全規(guī)程。

5.2 設(shè)備

5.2.1 關(guān)于設(shè)備的機(jī)械性能，應(yīng)根據(jù)有關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)適當(dāng)?shù)卦O(shè)計(jì)接受器或容器。

壓力試驗(yàn)和其他檢驗(yàn)工作應(yīng)由主管人員按照當(dāng)?shù)氐囊?guī)程進(jìn)行，試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)作記錄。應(yīng)定期進(jìn)行清洗和滲漏檢驗(yàn)。

5.2.2 降落取樣器具用的繩子應(yīng)是導(dǎo)電體。它不得完全用人造纖維制造，******用天然纖維，例如馬尼拉麻或劍麻制造。

5.2.3 用在可燃性氣氛中的便攜式金屬取樣器具應(yīng)用不打火花的材料制造。

5.2.4 取樣者應(yīng)有運(yùn)載取樣器具的托架，以便至少有一只手是自由狀態(tài)。

5.2.5 用于電分級(jí)區(qū)域的照明燈和手電筒應(yīng)是被批準(zhǔn)的型式。

5.2.6 為了防護(hù)與被取樣物料有關(guān)的全部已知危險(xiǎn)，取樣者應(yīng)穿戴上適當(dāng)?shù)囊路?*****。

5.2.7 如果被取樣產(chǎn)品的雷德蒸氣壓（RVP）在100kPa（1.0bar）和180kPa（1.8bar）之間，樣品瓶應(yīng)用一個(gè)金屬盒保護(hù)起來(lái)，直到樣品廢棄為止。如果超過(guò)了180kPa，只應(yīng)使用制造時(shí)包括所涉及壓力的金屬取樣器（見(jiàn)1.2）。

5.2.8 不應(yīng)在氣密性容器中加熱揮發(fā)性樣品。

5.3 取樣點(diǎn)

5.3.1 取樣點(diǎn)應(yīng)能夠以安全的方法取得樣品。與取樣有關(guān)的任何潛在危險(xiǎn)都應(yīng)清楚地注明，并建議安裝壓力表。

5.3.2 應(yīng)由主管人員經(jīng)常保養(yǎng)和定期檢查取樣點(diǎn)和取樣設(shè)備，并記錄檢查結(jié)果。

5.3.3 到取樣點(diǎn)的安全通路應(yīng)有充足的光線。保持通路梯、樓梯、平臺(tái)和欄桿在結(jié)構(gòu)上的安全狀態(tài)，并由主管人員定期檢查。

5.3.4 為了排放和沖洗的需要，應(yīng)裝有足夠的和安全的排放設(shè)施。

5.3.5 設(shè)備上的任何泄漏或故障都應(yīng)立即向主管人員報(bào)告。

5.3.6 取樣時(shí)，應(yīng)注意避免吸入石油蒸氣。

5.3.7 浮頂油罐，只要可能，都應(yīng)從頂部平臺(tái)取樣，因?yàn)橛卸镜暮涂扇嫉恼魵鈺?huì)聚集在浮頂上方。當(dāng)必須下到浮頂取樣時(shí)，除非浮頂上方的大氣經(jīng)過(guò)檢驗(yàn)證明是安全的，至少應(yīng)有兩個(gè)人戴上呼吸器在現(xiàn)場(chǎng)。

第二個(gè)人或其他人員應(yīng)站在樓梯頭處，在那里他們可以清楚地看到浮頂上的取樣者。取樣者下到浮頂取樣后，應(yīng)盡快回到樓梯頭處。

可使浮頂上方的空氣變得危險(xiǎn)的某些條件是：

a）產(chǎn)品含有硫化氫和揮發(fā)性硫醇；

b）浮頂沒(méi)有完全起?。?

c）浮頂密封失效。

5.4 靜電

為了避免靜電危險(xiǎn)，在罐內(nèi)可燃烴類的貯存溫度高于其閃點(diǎn)時(shí)，或者在罐內(nèi)已產(chǎn)生烴蒸氣的易燃?xì)夥栈蛴挽F時(shí)，應(yīng)遵循下列注意事項(xiàng)。

5.4.1 貯油罐、公路罐車、鐵路罐車、油船或駁船在裝油期間不應(yīng)取樣，尤其是在裝新精制的揮發(fā)性產(chǎn)品時(shí)，會(huì)使油罐上部空間的易燃蒸氣—空氣混合物增加。

5.4.2 取樣時(shí)，為防止打火花，在整個(gè)取樣過(guò)程中應(yīng)保持取樣導(dǎo)線牢固地接地，接地方法一是直接接地，一是與取樣口保持牢固的接觸。

5.4.3 當(dāng)采取在接近或高于其閃點(diǎn)溫度下充裝的新精制的揮發(fā)性產(chǎn)品（包括煤油和粗柴油）的樣品時(shí)，必須在完成轉(zhuǎn)移或裝罐30min后，才能向油罐中引入導(dǎo)電的取樣器具。

如果有下列情況之一，可以在裝油后30min之內(nèi)取樣：

a）浮頂油罐，在開(kāi)槽的計(jì)量管內(nèi)取樣；

b）固頂油罐，裝有接地的浮蓋；

c）產(chǎn)品含有足夠的抗靜電添加劑，保證總電導(dǎo)率大于50pS/m，并在無(wú)油空間沒(méi)有油霧或細(xì)粒形成（見(jiàn)注6）。

注6：抗靜電添加劑能夠增加烴類液體電導(dǎo)率，避免靜電荷聚集?？傠妼?dǎo)率大于50pS/m。在這個(gè)電導(dǎo)率下，液體中聚集的電荷的釋放時(shí)間是很短的，電荷幾乎在形成時(shí)就消失。因此，只要在無(wú)油空間沒(méi)有油霧或細(xì)粒形成，就可以不用延長(zhǎng)時(shí)間甚至正在充油時(shí)都可以進(jìn)行檢尺和取樣。帶電荷的小滴能存在于油霧或細(xì)粒中，且會(huì)產(chǎn)生靜電荷的聚集，與液體產(chǎn)品中抗靜電添加劑的存在無(wú)關(guān)。

5.4.4 在可能存在易燃?xì)怏w的區(qū)域不得穿能打火花的鞋。建議在干燥地區(qū)不要穿膠鞋。

5.4.5 應(yīng)穿防靜電的衣服，不得穿人造纖維制品的衣服。

5.4.6 在大氣電干擾或冰雹***風(fēng)雨期間不得進(jìn)行取樣。

5.4.7 為了使人體上的靜電荷接地，在取樣前，取樣者應(yīng)接觸距離取樣口至少lm遠(yuǎn)的油罐上的某個(gè)導(dǎo)電部件。

6 操作方法

6.1 引言

在這一章中，一般的方法是用于采取均勻油品的樣品，而在第8章中的附加方法則是用于采取原油和非均勻油品的樣品。

除非另有規(guī)定，對(duì)于特殊的應(yīng)用應(yīng)該使用詳述的方法收集多個(gè)點(diǎn)樣。

6.2 注意事項(xiàng)

6.2.1 一般注意事項(xiàng)

6.2.1.1 樣品不應(yīng)包括不是被取樣的物料，如必須把樣品從取樣器轉(zhuǎn)移到容器中時(shí)，必須遵守適當(dāng)?shù)淖⒁馐马?xiàng)，以保持樣品的完整性。

注7：轉(zhuǎn)移樣品一般會(huì)有下列影響：

a）輕組分損失（影響密度和蒸氣壓）；

b）油品有關(guān)性質(zhì)和污染物改變，例如水和沉淀物。

6.2.1.2 取樣人員應(yīng)完全了解取樣方法。為了保證樣品盡可能地代表被取樣的物料，并適用于要求的試驗(yàn)，必須正確而清楚地確定取樣和處理方法。當(dāng)采取用于某些試驗(yàn)的樣品時(shí)，需要特別地小心，并應(yīng)嚴(yán)格遵守正確的取樣方法，以確保試驗(yàn)結(jié)果有意義。這些額外的注意事項(xiàng)不是本標(biāo)準(zhǔn)的一部分，而應(yīng)列于有關(guān)的試驗(yàn)方法或產(chǎn)品規(guī)格中。

6.2.1.3 不應(yīng)從未打孔的靜止管、導(dǎo)向柱或立管中采取樣品，因?yàn)槲创蚩坠苤械膬?nèi)含物對(duì)油罐中相同深度或管外相對(duì)位置的大量?jī)?nèi)含物一般沒(méi)有代表性。

靜止管、導(dǎo)向柱或立管樣品只應(yīng)從已打孔的管中采取，因?yàn)楣軆?nèi)外的油品可以自由流動(dòng)。

注8：一行直徑25mm、間距300mm的孔一般就足夠管內(nèi)外油品的自由流動(dòng)了。

6.2.1.4 為了處理樣品，所使用的取樣器具、容器和接受器都應(yīng)是不滲透的，并能抗溶劑作用（見(jiàn)5.1）。

6.2.1.5 嚴(yán)格檢查取樣器具，包括封閉器，確保其清潔和干燥。

6.2.1.6 容器中應(yīng)留有至少10%用于膨脹的無(wú)油空間。用傾倒的辦法獲得10%的無(wú)油空間不是一個(gè)好辦法，因?yàn)檫@樣會(huì)使樣品失去代表性，特別是有游離水或乳化層存在時(shí)。如果從油罐中采取點(diǎn)樣時(shí)，必須從樣品容器中倒出一些樣品，這個(gè)操作應(yīng)在從油罐中提出樣品容器時(shí)立即進(jìn)行。

6.2.1.7 在充裝樣品之后，立即封閉接受器或容器，檢驗(yàn)其是否滲漏。

6.2.1.8 由于揮發(fā)性或其他考慮而需要大體積樣品時(shí)，可以不用采取大量小樣品的辦法獲得，而用適當(dāng)?shù)姆椒ǎɡ缪h(huán)、罐側(cè)混合器）來(lái)完全混合罐內(nèi)的油品，再按3.2和7.2.1所述，在足夠數(shù)量的不同液面上采取樣品，通過(guò)試驗(yàn)來(lái)確定罐內(nèi)油品的均勻性。將取樣管子的進(jìn)口伸到容器底附近，通過(guò)罐側(cè)閥門、循環(huán)泵放料閥或通過(guò)虹吸管充裝樣品容器。

6.2.2 特殊分析用樣品

如果樣品用于測(cè)定痕量物質(zhì)時(shí)，例如鉛，可以在試驗(yàn)方法中建議專門準(zhǔn)備樣品容器。將樣品直接取進(jìn)準(zhǔn)備好的容器中。使用的輔助設(shè)備和取樣繩決不能污染樣品。

如果對(duì)樣品要作的試驗(yàn)有某些特殊要求時(shí)，例如銅片或銀片腐蝕試驗(yàn)，則要把樣品取進(jìn)棕色的玻璃瓶中，以使樣品在試驗(yàn)前避光。用任何其他方法取樣，都可能影響腐蝕試驗(yàn)結(jié)果。

如果需要做象水分離特性、氧化穩(wěn)定性、潛在膠質(zhì)等這類性質(zhì)的試驗(yàn)時(shí)，要仔細(xì)地確保樣品容器已適當(dāng)?shù)臏?zhǔn)備好，要完全沒(méi)有污染物，例如焊劑或其他化學(xué)物質(zhì)。

6.2.3 揮發(fā)性物質(zhì)

6.2.3.1 當(dāng)采取揮發(fā)性原油和產(chǎn)品樣品時(shí)，如果必須避免輕組分損失時(shí)，例如用于密度、蒸氣壓或蒸餾測(cè)定，不能從初始的樣品容器轉(zhuǎn)移或合并油品。運(yùn)輸和貯存樣品時(shí)，應(yīng)將樣品容器倒置，避免通過(guò)封閉器損失輕組分。

6.2.3.2 根據(jù)液體的性質(zhì)和溫度、環(huán)境溫度和所需樣品的目的，必須注意下列注意事項(xiàng)：

a）在取樣點(diǎn)通過(guò)樣品冷卻器輸出樣品；

b）將樣品容器冷卻到適當(dāng)溫度；

c）保持樣品容器冷卻，直到密封好為止。

如果需要時(shí)，可將樣品容器浸沒(méi)在冷卻介質(zhì)（例如碎冰）中冷卻。

6.2.4 罐側(cè)和管線取樣

如果使用罐側(cè)或管線取樣點(diǎn)，要采取下列附加的取樣注意事項(xiàng)。

a）在采取罐側(cè)或管線樣之前，要徹底沖洗取樣管線，確保除去管線中以前的存留物。

b）取樣期間，樣品管線出口應(yīng)伸到樣品容器底附近。

c）如果被取樣的物料是揮發(fā)性的，要將樣品容器冷卻到適當(dāng)?shù)臏囟?。如果需要時(shí)，要使用一個(gè)在線冷卻器。

d）如果被取樣油品是高傾點(diǎn)的，必須給取樣管線保溫，或者對(duì)取樣管線提供加熱設(shè)施，防止油品凝固。

6.2.5 貼標(biāo)簽和運(yùn)輸

6.2.5.1 給樣品容器貼上清楚的標(biāo)簽，******是捆扎標(biāo)簽。標(biāo)簽應(yīng)包括下列各項(xiàng)，并要使用******的記號(hào)。

——取樣地點(diǎn)；

——取樣日期；

——取樣者姓名或其他標(biāo)記；

——被取樣物料的說(shuō)明；

——樣品所代表的數(shù)量；

——罐號(hào)、包裝號(hào)（和類型）、船名；

——樣品類型；

——使用的取樣裝置。

建議在工作手冊(cè)上作好詳細(xì)記錄，以便保存。

6.2.5.2 如果分發(fā)樣品，必須注意要符合相應(yīng)的規(guī)章。如果使用吸收性的包裝材料，則要用紙、塑料或粘膠纖維帽包住軟木塞或瓶頸，防止在瓶口處污染樣品，并要保證所使用的材料不會(huì)污染樣品。

6.3 油罐取樣

6.3.1 固定油罐

6.3.1.1 立式圓筒形油罐

6.3.1.1.1 點(diǎn)樣

降落取樣器或瓶和籠，直到其口部達(dá)到要求的深度，用適當(dāng)?shù)姆椒ù蜷_(kāi)塞子，在要求的液面處保持取樣器具直到充滿為止。當(dāng)采取頂部樣品時(shí)，要小心地降落不帶塞子的取樣器，直到其頸部剛剛高于液體表面，然后，突然地把取樣器降到液面下150mm處，當(dāng)氣泡停止冒出表明取樣器充滿時(shí)，將其提出。

當(dāng)在不同液面取樣時(shí)，要從頂部到底部依次取樣，這樣可避免擾動(dòng)下部液面。

6.3.1.1.2 組合樣

制備組合樣，是把有代表性的單個(gè)樣品的等分樣轉(zhuǎn)移進(jìn)組合樣容器中。

注9：輕組分的蒸發(fā)和水或沉淀物粘附到初始的取樣器壁上，都會(huì)影響樣品所代表的性質(zhì)（見(jiàn)6.2.3）

除非有特殊規(guī)定或者是經(jīng)過(guò)有利害關(guān)系的團(tuán)體同意，才能制備用于試驗(yàn)組合樣。否則，就應(yīng)對(duì)單個(gè)的點(diǎn)樣進(jìn)行試驗(yàn)，然后由單個(gè)試驗(yàn)結(jié)果和每個(gè)樣品所代表的數(shù)量按比例計(jì)算整體的試驗(yàn)值。6.3.1.1.3 底部樣

降落底部取樣器，將其直立地停在油罐底上。提出取樣器之后，如果需要將其內(nèi)含物轉(zhuǎn)移進(jìn)樣品容器時(shí)，要注意正確地轉(zhuǎn)移全部樣品，其中包括會(huì)粘附到取樣器內(nèi)壁上的水和固體。

6.3.1.1.4 界面樣

降落打開(kāi)閥的取樣器，使液體通過(guò)取樣器沖流。到達(dá)要求液面后，關(guān)閉閥。提出取樣器。

如果使用的是透明的管子，可以通過(guò)管壁目視確定界面的存在，然后由量油尺上的量值確定界面在油罐內(nèi)的位置。檢查閥是否正確關(guān)閉，否則要重新取樣。

注10：為了試驗(yàn)，可以保留樣品。

6.3.1.1.5 罐側(cè)樣

這個(gè)方法不是******的方法，因此，只有在沒(méi)有其他方法可利用時(shí)才使用。

取樣閥應(yīng)裝到油罐的側(cè)壁上，其連接的取樣管至少伸進(jìn)罐內(nèi)150mm。浮頂罐因不可能安裝取樣管除外。下部取樣管應(yīng)安裝在出口管的底液面上（見(jiàn)6.2.4）。

取樣前，應(yīng)用被取樣的產(chǎn)品沖洗取樣管。然后，將樣品放進(jìn)容器或接受容器中。

注意：在壓力下取樣時(shí)，打開(kāi)取樣閥門時(shí)要小心。不能用通條通過(guò)打開(kāi)的閥去清理堵塞的管路。

如果罐內(nèi)油品液面低于上部取樣管時(shí)，油罐取樣如下：

a）如果油品液面靠近上部取樣管時(shí)，從中部取樣管采取三分之二樣品，從下部取樣管采取三分之一樣品。

b）如果油品液面靠近中部取樣管時(shí)，從中部取樣管采取二分之一樣品，從下部取樣管采取二分之一樣品。

c）如果油品液面低于中部取樣管時(shí)，從下部取樣管采取全部樣品。

6.3.1.1.6 全層樣

這個(gè)方法不是******的方法，因?yàn)椴荒艽_定取樣器是在均勻的速率下充滿的。也不能確保取樣器的自由下降或有規(guī)律的提升是有效的，以及取樣器從油品中提出時(shí)而沒(méi)有完全充滿（見(jiàn)4.2.6）。

6.3.1.1.7 例行樣

這個(gè)方法不是******的方法，因?yàn)椴荒艽_定取樣器是在均勻的速率下充滿的。為了取得例行樣，要使用一個(gè)配有加重取樣籠的瓶子（圖2），如需要時(shí)，還要裝一個(gè)限制充油速率的配件（見(jiàn)圖4）。以勻速將取樣瓶和籠子從油品表面降到罐底，并再提出油品表面，不能在任何點(diǎn)停留。當(dāng)從油中抽出取樣瓶時(shí)，取樣瓶應(yīng)充入大約75%油品，但不能超過(guò)85%（見(jiàn)4.2.5）。

6.3.1.2 臥式圓筒形和橢圓形油罐

應(yīng)按照6.3.1.1.1所述，在表1中指明的液面上采取樣品，作為點(diǎn)樣。如果需要按照5.3.1.1.2所述合成組合樣時(shí)，將它們按表1中表明的比例合并。

表1 臥式圓筒形油罐的取樣

液體深度 （直徑的百分?jǐn)?shù)）	取樣液面 （罐底上方直徑的百分?jǐn)?shù)）			組 合 樣 （比例的份數(shù)）
	上部	中部	下部	上部	中部	下部
100 90 80 70 60 50 40 30 20 10	80 75 70	50 50 50 50 50 40	20 20 20 20 20 20 20 15 10 5	3 3 2	4 4 5 6 5 4	3 3 3 4 5 6 10 10 10 10

6.3.1.3 其他型式油罐

球形油罐和不規(guī)則形狀油罐的取樣按6.3.1.1.1所述。在確定要取樣的液面高度時(shí)，應(yīng)考慮到在容器整個(gè)高度上的油品體積分布。

6.3.2 油船或駁船上的油艙

6.3.2.1 綜述

油船的總裝載容積，一般劃分成若干個(gè)不同大小的艙室。按照6.3.1.3所述從每個(gè)艙室采取點(diǎn)樣，對(duì)于裝載相同石油或液體石油產(chǎn)品的油船，也可以按照6.4.1.5所述隨機(jī)取樣^4）。

如果需要組合樣時(shí)，按照6.3.1.1.2所述制備。6.3.2.2 不充惰性氣體的非增壓油船的取樣

使用立式圓形油罐的取樣方法（見(jiàn)6.3.1.1）。

6.3.2.3 充入惰性氣體的負(fù)壓油船的取樣

為了防止氧氣進(jìn)入油艙，要按取樣的次序打開(kāi)油艙。使用取樣管或檢尺管，按6.3.1.1所述取樣。

注11：為了減少氧氣進(jìn)入油艙，因取樣而打開(kāi)油艙的次數(shù)應(yīng)不多于末站/港口/油船規(guī)章規(guī)定的次數(shù)，這個(gè)次數(shù)與油船的結(jié)構(gòu)有關(guān)。

6.3.2.4 充入惰性氣體的增壓油船的取樣

為了取樣，要使用一套適宜的裝置（見(jiàn)4.2.7）。

6.3.3 鐵路罐車^5）

6.3.3.1 把取樣器降到油罐車罐內(nèi)油品深度的二分之一處。以急速的動(dòng)作拉動(dòng)繩子，打開(kāi)取樣器的塞子。待取樣器內(nèi)充滿油后，提出取樣器。

6.3.3.2 按照6.3.1.3所述從每個(gè)油罐車采取樣品。對(duì)于整列裝有相同石油或液體石油產(chǎn)品的油罐車，也可以按6.4.1.5所述隨機(jī)取樣，但必須包括首車。

6.3.4 公路罐車^6）

見(jiàn)6.3.3。

6.3.5 油罐殘?jiān)虺恋砦锶?

罐底殘?jiān)窃谟痛咨匣蛴凸薜咨系囊粚佑袡C(jī)或無(wú)機(jī)沉淀物。在環(huán)境溫度下，這種物質(zhì)是軟的粘稠物，它不能被抽出。

油罐殘?jiān)虺恋砦飿悠窙](méi)有代表性，只用于考慮它們的性質(zhì)和組成。

所應(yīng)用的取樣方法取決于油罐殘?jiān)鼘拥暮穸?。殘?jiān)鼘拥暮穸炔淮笥?0mm時(shí)，抓斗是******的取樣器具。對(duì)于它的使用，應(yīng)按照制造廠的操作說(shuō)明